TEKNİK DÖKÜMAN

Değerli Metallerin Özellikleri

PLATİN  VE PLATİN ALAŞIMLARININ FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ

 

PLATİN GRUBU METALLER , ALTIN VE GÜMÜŞÜN KOROZYON DİRENÇLERİ

 

Platin Ekipmanlarının Kullanımı

DİKKAT!!! 

 

Tüm bu işlemleri yaparken iş sağlığı ve güvenlik tedbirlerini almayı unutmayınız…

 

Platin ve Platin grubu metaller;  kimyasal korozyon dirençleri, ergime

derecelerinin yüksek olmaları nedeniyle kimya laboratuvarları için mükemmel 

materyallerdir.

Aşağıda Platin ve alaşımlara ait bilgiler mevcuttur:

SAF PLATİN:  Ergime Derecesi  1772 ℃ dir.  Yumuşaktır  ve kolay

şekillendirilebilir. Asit ve Ergimiş tuzların büyük bir kısmına karşı  korozyon

direnci mükemmeldir. Ancak ; 700 ℃ - 1000 ℃ ‘de sertliğini ve deformasyon

direncini kaybettiği için, İridyum, Altın ve veya Rodyum ile alaşım yapılarak

mekanik mukavemeti arttırılır.

%95 PLATİN -%5 ALTIN :   Ergime Derecesi  1710 ℃ dir.  Saf Platinden daha

yüksek sıcaklıklarda deformasyon direncini ve sertliğini korur. En önemli

özelliği, ergimiş camsı yapılar ile temas halinde iken yapışma direncinin yüksek

olmasıdır ;  kalıba dökülen numune donduktan sonra kolaylıkla kalıptan çıkar.  

Bu nedenle XRF Analizlerinde numune hazırlamakta kullanılan Kroze ve Kalıplar

için seçilebilecek en iyi Platin alaşımıdır. Dolayısıyla çok daha fazla numune

yapılabilir.

PLATİN -  RODYUM (% 3.5 - %10) :  Ergime Derecesi  1789 – 1850 ℃ dir.

Rodyum; Platinin diğer metallerle yaptığı alaşımlar içerisinde en fazla sertlik, ve

mukavemet artışı sağlayan elementtir. Rodyum oranı arttıkça kroze , daha

yüksek sıcaklıklarda şeklini korur.  Kalıba yapışma özelliği Altınlı alaşıma göre

çok daha zayıftır.  Numunelerin döküldüğü kalıplarda tercih edilmez.

 

%85 PLATİN--%10 RODYUM- %5 ALTIN :   %5 Altınlı Platin alaşımının benzeri

özellikler vardır. Ancak, yapışma özellikliği daha zayıf, mekanik mukavemeti

daha yüksektir.

 

LABORATUVAR EKİPMANLARININ ÇALIŞMA SÜRELERİ NASIL ARTTIRILIR.

Metallerin büyük bir kısmı,  platin ile belirli oranlarda alaşım yapıldığında saf

platinden daha düşük erime sıcaklığına sahip olurlar.

Krozelerin kullanımı sırasında istenmeden oluşacak  bu alaşımlar; çatlamaya,

noktasal ergime veya komple deformasyona neden olurlar.

Bu elementler, Bor, Silisyum, Fosfor, Arsenik, Kalay, Antimon, Kurşun, Bizmut, ve Kükürttür.

 

PLATİN GRUBU METALLERE ZARAR VEREN ELEMENTLERİN  ERGİME DERECELERİNE ETKİSİ

 

Oksijenin yetersiz olduğu durumlarda, kimyasal indirgenme nedeniyle, platine

zarar veren elementler açığa çıkar. Bu nedenle; Kütle kaybı ve Kül Tayini

deneylerinde dahi Oksitleyici ortamda çalışılmalıdır.

Bunzen Beki ile yapılan ısıtmalarda,  alev daima oksijence zengin olmalıdır.

Numune içinde Karbon veya organik maddelerin bulunması halinde indirgenme

reaksiyonu ile platine zararlı maddeler açığa çıkar.

Silisyum, Fosfor, bor veya kükürt içeren numunelerde aşırı dikkat

gösterilmelidir.  Krozenin içerisinde  ergitme sırasında indirgenen bu elementler,

krozede kırılganlığa  neden olur. Özellikle Unların Kül Tayini ve diğer organik

bileşiklerde Fosforun yaratacağı etkiye karşı dikkatli olunmalıdır.

Platin ekipmanlar sadece analizi yapılacak numunelerden zarar görmez; 

Ergitme fırınlarının ısıtılmasını sağlayan Silisyum-Karbür rezistanslar ile temas

veya fırın tabanına dökülen rezistans artıkları ile temas  gibi dış etkenler de

dikkate alınmalıdır.

Laboratuvarlarda platin ekipmanların konulacağı tüm yüzeyler daima temiz 

tutulmalı  ve üzerinde  sıcak platin ile reaksiyona girebilecek artıklar olmamalıdır.

Ergitme fırınından Krozelerin alımında kullanılan Maşa ve benzeri  ekipmanların

platine temas eden yüzeyleri platin kaplanmalıdır.

Platin ekipmanları demir içeren ekipmanlara temas ettirilmemelidir. Örneğin

Bunzen beki ile yapılan ısıtmalarda  krozelerin konulduğu ayakların seramik

kaplı veya platin ile kaplanmış olması gereklidir.

 

ASİT VE ERGİMİŞ TUZLARIN  ETKİSİ

Yaş kimyasal analizler yapılırken Halojen Bileşikler, Kral Suyu ve  derişik asidik

karışımlar platininin korozyonuna neden olur.

Yüksek sıcaklıktaki ergimiş alkali metal hidroksit veya siyanür tuzları çok

koroziftir. Ancak bir karşılaştırma yapılacak olursa; Potasyum bileşikleri sodyum

tuzlarından daha koroziftir.

Soda veya soda-potas ergitmelerinde krozenin üstü bir platin kapak ile

kapatılarak CO₂ atmosferi oluşturulur ve krozenin oksidasyonu önlenir.

 

ISITMA

Platin ekipmanların gereksiz yere uzun süreler  ısıtmak, kristal yapısının

büyümesi dolayısıyla, kırılganlık ve çatlama eğiliminin artmasına neden olur.

Sıcak halde iken ( özellikle akkor sıcaklığında) platin dışı metallerle temas

ettirilmemesi gerektiği gibi, ayrıca platin ekipman ile de uzun süre temas halinde

kalmamalıdır. Aksi halde self-diffusion mekanizması gereği birbirine kaynarlar.

 

DAHA UZUN SÜRE KULLANIM İÇİN NELER YAPILMALI

Çok kullanılmış krozeleri, içeriği bilinmeyen numunelerin analizinde kullanmak 

en azından yeni krozenin kontamine olmasından daha iyidir.

Asla krozeleri Silisyum-Karbür ısıtıcıların üzerine koymayınız.

Fırın içyüzey kaplamalarında Platine zarar verecek elementler olmamalıdır.

Bazı organik maddeler uygun oksitleyici ortam oluşturur. ( Örneğin ısıtma öncesi

küçük bir miktar amonyum nitrat ilavesi)

Platin ekipmanlar sıcak iken sadece Ucu Platin Kaplı Maşalar ile taşınmalıdır.

Bunzen beki mutlaka Kuvvetli oksitleyici alevle yanmalıdır. ( Mavi/Renksiz =Oksitleyici ) (Sarı alevden kaçınılmalıdır.)

Saf platin çok yumuşak olduğundan alternatif platin alaşımları kullanılabilir.

(Rodyum ile alaşımlama gibi.)

 

PLATİN KROZELERİN TEMİZLENMESİ

Platin  Ekipmanları  kullanım sonrası hemen temizlemek  kullanım süresini

arttırır

Temel olarak uygun bir solvent ile kroze ve kalıpları kaynatmak en uygun

yöntemdir. Örneğin Nitrik Asit ( Eğer ihtiyaç varsa Hidrojen Peroksit ile

seyreltilmiş olarak) veya Hidroklorik asit ile kaynatmak.

Eğer yeterli temizlenme sağlanamaz  ise; Potasyum Bisülfat veya Potasyum

Difosfat eritişi yapılabilir. Ayrıca Sodyum Karbonat veya  Boraks’ta aynı amaçla

kullanılabilir.

Kral Suyu veya Peroksit içeren Hidroklorik Asit ile asla temizlik veya deney

yapılmamalıdır. Çünkü reaksiyonda çıkan serbest klor  Platini çözer. 

Yüzeysel olarak alaşımlanmış platin ekipmanlar  korundum(AlO₂  )bazlı

aşındırıcı  ile parlatılarak temizlenebilir. Ancak kesinlikle metal karbür bazlı

aşındırıcı kullanılmamalıdır.

Yüzeyde  kalan korundum artıkları Hidroflorik Asit ile temizlenmelidir.

Platin ekipmanlar tavlanarak temizlenmemelidir. Bu durumda zararlı elementler

iç yapıya nüfuz ederek daha çok kirlenmeye neden olur.

Temizleme işlemleri sonrası saf su ile yıkanmalı, basınçlı su ile kurutulduktan

sonra Alkol içerisine daldırılmalıdır.

Platin krozelerinizi yukarıda yer alan bilgiler doğrultusunda

temizleyemiyorsanız, krozelerinizi Aktive Platin’e göndererek inceletebilirsiniz.

 

 

ÖRNEKLER

 

1-DEMİR VE MANGAN İLE KONTAMİNE OLAN KROZELERİN TEMİZLENMESİ

Kullanılacak Kimyasallar :

Sodyum Metasilikat (Na₂ SiOз  ; Ergime Derecesi : 1088 ℃ ) veya

Lityum Tetraborat  (Li₂B4O7; Ergime Derecesi: 920 ℃ ) Su ve seyreltilmiş HCl

 

Prosedür:

1. Krozenin kuru olduğuna emin olun ve  2/3’ünü Sodyum Metasilikat ile

doldurun,

2.1100-1125 ℃ ‘deki  fırına koyun ve metasilikat eriyinceye kadar bekleyin. Bu

süre genellikle 15-20 dakikadır.

3.Fırının yanına bir seramik  blok üzerine yeterince derin ve geniş bir metal kap

hazırlayın.

4.Fırından krozeyi Platin Uçlu Maşa ile  çıkarın ve hızla içerisindeki sıvının

mümkün olduğunca çok kısmını  metal kaba dökün.

5.Krozeyi soğumaya bırakın. Bu süre içerisinde krozede kalan artık camsı

yapının kırılma sesi duyulur.

6.Soğutmayı hızlandırmak için sıcak kroze  su dolu bir kabın içerisine

daldırılabilir.

7.Kroze yeterince soğuduktan sonra, camsı parçaları temizleyin. Eğer tam

temzilenmemiş ise sorun olmaz, çünkü bunlar suda çözünür.

8.Yeterince temizlenmemişse yukarıda işlem birkez daha tekrarlanır.

9.Nihai  temizlik seyreltilmiş HCL içeren su ile yapılır.

10.Hemen hemen bütün camsı yapı temizlenmiştir. Krozeyi içi su dolu bir beher

içerisine bırakın ve birkaç kere suyu değiştirerek işlemi sonlandırın.

11.Krozeyi kurutun.

**** TÜVE GÜVENLİĞİ TEDBİRLERİNİ ALMAYI UNUTMAYIN****   

 

2-SİLİSYUM OKSİT, SİLİKAT, METAL VE METAL OKSİTLERİN TEMİZLENMESİ

 Kullanılacak Kimyasallar :

Potasyum Bisülfat   (KHSO4    ; Ergime Derecesi : 197 ℃ )  KUVVETLİ TEMİZLİK İÇİN veya

Sodyum Karbonat   (Na₂COз   ; Ergime Derecesi: 854 ℃ )  NORMAL TEMİZLİK İÇİN veya

Sodyum Tetraborat (Na2B4O7); Ergime Derecesi: 75 ℃)  KABA TEMİZLİK İÇİN su ve seyreltilmiş HCl

 

Prosedür:

1-Krozenin içerisine kapasitesinin 1/3 oranında Potasyum Bisulfat doldurun.

2-Krozeyi  bunzen bekinin üstünde ısıtın ve Potasyum Bisülfatın erimesine izin verin

3-Ucu Platin kaplı Maşa ile krozeyi tutun ve açık alev üzerinde daireler çizerek

karıştırın ve Potasyum tuzunun kırmızı sıcaklığa geldiğini görün.

4-Ergimiş tuzu uygun kaba (Seramik veya metal) dökün.

5-Kroze içerisinde kalan artıkları temizlemek için %20 (v/v) ‘lik HCl içersinde

kaynatın.

6-Sonra de-iyonize su içerisinde defalarca yıkayıp kurutun.

 

3-ASİT KULLANARAK TEMİZLEME ÖRNEKLERİ

SİTRİK ASİT :  Ultrasonik Temizleme cihazının içerine %10’luk Sitrik asit

solüsyonu doldurun ve 50 ℃ ‘ye ısıtın ve krozeyi   içerisine bırakın.

Temizleme süresini hızlandırmak için %20 w/v Sitrik asit solüsyonunu bir

behere doldurun ve 80 ℃ de Krozeyi içerisinde bekletin.

HİDROKLORİK ASİT : Daha hızlı temizlemek için  krozeyi  %10’luk HCL

içerisinde bekletin.

NİTRİK ASİT : Çok daha etkili ve hızlı temizleme için Krozeyi Klor içermeyen

HNO₃ içerisinde kaynatın.

ASLA KRAL SUYU KULLANMAYIN !!!