Platin Ekipmanlarının Kullanımı
DİKKAT!!!
Tüm bu işlemleri yaparken iş sağlığı ve güvenlik tedbirlerini almayı unutmayınız...
LABORATUVAR EKİPMANLARINDA MALZEME SEÇİMİ
Platin ve Platin grubu metaller; kimyasal korozyon dirençleri, ergime derecelerinin yüksek olmaları nedeniyle kimya laboratuvarları için mükemmel materyallerdir.
Aşağıda Platin ve alaşımlara ait bilgiler mevcuttur:
SAF PLATİN: Ergime Derecesi 1772 C0 dir. Yumuşaktır ve kolay şekillendirilebilir. Asit ve Ergimiş tuzların büyük bir kısmına karşı korozyon direnci mükemmeldir. Ancak ; 700 C0 - 1000 C0 ‘de sertliğini ve deformasyon direncini kaybettiği için, İridyum, Altın ve veya Rodyum ile alaşım yapılarak mekanik mukavemeti arttırılır.
%95 PLATİN -%5 ALTIN : Ergime Derecesi 1710 C0 dir. Saf Platinden daha yüksek sıcaklıklarda deformasyon direncini ve sertliğini korur. En önemli özelliği, ergimiş camsı yapılar ile temas halinde iken yapışma direncinin yüksek olmasıdır ; kalıpa dökülen numune donduktan sonra kolaylıkla kalıptan çıkar. Bu nedenle XRF Analizlerinde numune hazırlamakta kullanılan Kroze ve Kalıplar için seçilebilecek en iyi Platin alaşımıdır. Dolayısıyla çok daha fazla numune yapılabilir.
PLATİN - RODYUM (% 3.5 - %10) : Ergime Derecesi 1789 – 1850 C0 dir. Rodyum; Platinin diğer metallerle yaptığı alaşımlar içerisinde en fazla sertlik, ve mukavemet artışı sağlayan elementtir. Rodyum oranı arttıkça kroze , daha yüksek sıcaklıklarda şeklini korur. Kalıba yapışma özelliği Altınlı alaşıma göre çok daha zayıftır. Numunelerin döküldüğü kalıplarda tercih edilmez.
%85 PLATİN--%10 RODYUM- %5 ALTIN : %5Altınlı Platin alaşımının benzeri özellikler vardır. Ancak, yapışma özellikliği daha zayıf, mekanik mukavemeti daha yüksektir.
LABORATUVAR EKİPMANLARININ ÇALIŞMA SÜRELERİ NASIL ARTTIRILIR.
Metallerin büyük bir kısmı, platin ile belirli oranlarda alaşım yapıldığında saf platinden daha düşük erime sıcaklığına sahip olurlar.
Krozelerin kullanımı sırasında istenmeden oluşacak bu alaşımlar; çatlamaya, noktasal ergime veya komple deformasyona neden olurlar.
Bu elementler, Bor, Silisyum, Fosfor, Arsenik, Kalay, Antimon, Kurşun, Bizmut, ve Kükürt.
PLATİN GRUBU METALLERE ZARAR VEREN ELEMENTLERİN ERGİME DERECELERİNE ETKİSİ
Oksijenin yetersiz olduğu durumlarda, kimyasal indirgenme nedeniyle, platine zarar veren elementler açığa çıkar. Bu nedenle; Kütle kaybı ve Kül Tayini deneylerinde dahi Oksitleyici ortamda çalışılmalıdır.
Bunzen Beki ile yapılan ısıtmalarda, alev daima oksijence zengin olmalıdır. Numune içinde Karbon veya organik maddelerin bulunması halinde indirgenme reaksiyonu ile platine zararlı maddeler açığa çıkar.
Silisyum, Fosfor, bor veya kükürt içeren numunelerde aşırı dikkat gösterilmelidir. Krozenin içerisinde ergitme sırasında indirgenen bu elementler, krozede kırılganlığa neden olur. Özellikle Unların Kül Tayini ve diğer organik bileşiklerde Fosforun yaratacağı etkiye karşı dikkatli olunmalıdır.
Platin ekipmanlar sadece analizi yapılacak numunelerden zarar görmez; Ergitme fırınlarının ısıtılmasını sağlayan Silisyum-Karbür resiztanslar ile temas veya fırın tabanına dökülen resistans artıkları ile temas gibi dış etkenler de dikkate alınmalıdır.
Laboratuvarlarda platin ekipmanların konulacağı tüm yüzeyler daima temiz tutulmalı ve üzerinde sıcak platin ile reaksiyona girebilecek artıklar olmamalıdır.
Ergitme fırınından Krozelerin alımında kullanılan Maşa ve benzeri ekipmanların platine temas eden yüzeyleri platin kaplanmalıdır.
Platin ekipmanları demir içeren ekipmanlara temas ettirilmemelidir. Örneğin Bunzen beki ile yapılan ısıtmalarda krozelerin konulduğu ayakların seramik kaplı veya platin ile kaplanmış olması gereklidir.
ASİT VE ERGİMİŞ TUZLARIN ETKİSİ
Yaş kimyasal analizler yapılırken Halojen Bileşikler, Kral Suyu ve derişik asidik karışımlar platininin korozyonuna neden olur.
Yüksek sıcaklıktaki ergimiş alkali metal hidroksit veya siyanür tuzları çok koroziftir. Ancak bir karşılaştırma yapılacak olursa; Potasyum bileşikleri sodyum tuzlarından daha koroziftir.
Soda veya soda-potas ergitmelerinde krozenin üstü bir platin kapak ile kapatılarak CO2 atmosferi oluşturulur ve krozenin oksidasyonu önlenir.
ISITMA
Platin ekipmanların gereksiz yere uzun süreler ısıtmak, kristal yapısının büyümesi dolayısıyla, kırılganlık ve çatlama eğiliminin artmasına neden olur.
Sıcak halde iken ( özellikle akkor sıcaklığında) platin dışı metallerle temas ettirilmemesi gerektiği gibi, ayrıca platin ekipman ile de uzun süre temas halinde kalmamalıdır. Aksi halde self-diffusion mekanizması gereği birbirine kaynarlar.
DAHA UZUN SÜRE KULLANIM İÇİN NELER YAPILMALI
- Çok kullanılmış krozeleri, içeriği bilinmeyen numunelerin analizinde kullanmak en azından yeni krozenin kontamine olmasından daha iyidir.
- Asla krozeleri Silisyum-Karbür ısıtıcıların üzerine koymayınız.
- Fırın içyüzey kaplamalarında Platine zarar verecek elementler olmamalıdır.
- Bazı organik maddeler uygun oksitleyici ortam oluşturur. ( Orneğin ısıtma öncesi küçük bir miktar amonyum nitrat ilavesi)
- Platin ekipmanlar sıcak iken sadece Ucu Platin Kaplı Maşalar ile taşınmalıdır.
- Bunzen beki mutlaka Kuvvetli oksitleyici alevle yanmalıdır. ( Mavi/Renksiz = Oksitleyici ) (Sarı alevden kaçınılmalıdır.)
- Saf platin çok yumuşak olduğundan alternatif platin alaşımları kullanılabilir. (Rodyum ile alaşımlama gibi.)
PLATİN KROZELERİN TEMİZLENMESİ
Platin Ekipmanları kullanım sonrası hemen temizlemek kullanım süresini arttırır
- Temel olarak uygun bir solvent ile kroze ve kalıpları kaynatmak en uygun yöntemdir. Örneğin Nitrik Asit ( Eğer ihtiyaç varsa Hidrojen Peroksit ile seyreltilmiş olarak) veya Hidroklorik asit ile kaynatmak.
- Eğer yeterli temizlenme sağlanamaz ise; Potasyum Bisülfat veya Potasyum Difosfat eritişi yapılabilir. Ayrıca Sodyum Karbonat veya Boraks’ta aynı amaçla kullanılabilir.
- Kral Suyu veya Peroksit içeren Hidroklok Asit ile asla temizlik veya deney yapılmamalıdır. Çünkü reaksiyonda çıkan serbest klor Platini çözer.
- Yüzeysel olarak alaşımlanmış platin ekipmanlar korundum(Al2O3 )bazlı aşındırcı ile parlatılarak temizlenebilir. Ancak kesinlikle metal karbür bazlı aşındırıcı kulanılmamalıdır.
- Yüzeyde kalan korundum artıkları Hidroflorik Asit ile temizlenmelidir.
- Platin ekipmanlar tavlanarak temizlenmemelidir. Bu durumda zararlı elementler iç yapıya nüfüz ederek daha çok kirlenmeye neden olur.
- Temizleme işlemleri sonrası saf su ile yıkanmalı, basınçlı su ile kurutulduktan sonra Alkol içerisine daldırılmalıdır.
Platin krozelerinizi yukarıda yer alan bilgiler doğrultusunda temizleyemiyorsanız, krozelerinizi Aktive Platin\\\'e göndererek inceletebilirsiniz.
ÖRNEKLER
1-DEMİR VE MANGAN İLE KONTAMİNE OLAN KROZELERİN TEMİZLENMESİ
Kullanılacak Kimyasallar :
- Sodyum Metasilikat (Na2SiO3 ; Ergime Derecesi : 1088 C 0 ) veya
- Lityum Tetraborat (Li2B4O7; Ergime Derecesi: 920 C0 )
- Su ve seyreltilmiş HCl
Prosedür:
1.Krozenin kuru olduğuna emin olun ve 2/3’ünü Sodyum Metasilikat ile doldurun,
2.1100-1125 C0 ‘deki fırına koyun ve metasilikat eriyinceye kadar bekleyin. Bu süre genellikle 15-20 dakikadır.
3.Fırının yanına bir seramik blok üzerine yeterince derin ve geniş bir metal kap hazırlayın.
4.Fırından krozeyi Platin Uçlu Maşa ile çıkarın ve hızla içerisindeki sıvının mümkün olduğunca çok kısmını metal kaba dökün.
5.Krozeyi soğumaya bırakın. Bu süre içerisinde krozede kalan artık camsı yapının kırılma sesi duyulur.
6.Soğutmayı hızlandırmak için sıcak kroze su dolu bir kabın içerisine daldırılabilir.
7.Kroze yeterince soğuduktan sonra, camsı parçaları temizleyin. Eğer tam temzilenmemiş ise sorun olmaz, çünkü bunlar suda çözünür.
8.Yeterince temizlenmemiş ise yukarıda işlem birkez daha tekrarlanır.
9.Nihai temizlik seyretilmiş HCL içeren su ile yapılır.
10.Hemen hemen bütün camsı yapı temizlenmiştir. Krozeyi içi su dolu bir beher içerisine bırakın ve birkaç kere suyu değiştirerek işlemi sonlandırın.
11.Krozeyi kurutun.
**** TÜM BU İŞLEMLERİ YAPARKEN İŞ SAĞLIĞI VE GÜVENLİĞİ TEDBİRLERİNİ ALMAYI UNUTMAYIN****
2-SİLİSYUM OKSİT, SİLİKAT, METAL VE METAL OKSİTLERİN TEMİZLENMESİ
Kullanılacak Kimyasallar :
- Potasyum Bisülfat (KHSO4; Ergime Derecesi : 197 C0 ) KUVVETLİ TEMİZLİK İÇİN veya
- Sodyum Karbonat (Na2CO3 ; Ergime Derecesi: 854 C0 ) NORMAL TEMİZLİK İÇİN veya
- Sodyum Tetraborat (B4H2ONa2O17); Ergime Derecesi: 75 C0 ) KABA TEMİZLİK İÇİN
- Su ve seyreltilmiş HCl
Prosedür:
1-Krozenin içerisine kapasitesinin 1/3 oranında Potasyum Bisulfat doldurun.
2-Krozeyi bunzen bekinin üstünde ısıtın ve Potasyum Bisülfatın erimesine izin verin
3-Ucu Platin kaplı Maşa ile krozeyi tutun ve açık alev üzerinde daireler çizerek karıştırın ve Potasyum tuzunun kırmızı sıcaklığa geldiğini görün.
4-Ergimiş tuzu uygun kaba (Seramik veya metal) dökün.
5-Kroze içerisinde kalan artıkları temizlemek için %20 (v/v) ‘lik HCl içersinde kaynatın.
6-Sonra de-iyonize su içersinde defalarca yıkayıp kurutun.
3-ASİT KULLANARAK TEMİZLEME ÖRNEKLERİ
- SİTRİK ASİT : Ultrasonik Temizleme cihazının içerine %10’luk Sitrik asit solüsyonu doldurun ve 50 C0 ‘ye ısıtın ve krozeyi içerisine bırakın.
Temizleme süresini hızlandırmak için %20 w/v Sitrik asit solüsyonunu bir behere doldurun ve 80 C0 de Krozeyi içerisinde bekletin.
- HİDROKLORİK ASİT : Daha hızlı temizlemek için krozeyi %10’luk HCL içerisinde bekletin.
- NİTRİK ASİT : Çok daha etkili ve hızlı temizleme için Krozeyi Klor içermeyen HNO3 içerisinde kaynatın.
- ASLA KRAL SUYU KULLANMAYIN !!!