DİKKAT!!!
Tüm bu işlemleri yaparken iş sağlığı ve güvenlik tedbirlerini almayı unutmayınız...

LABORATUVAR EKİPMANLARINDA MALZEME SEÇİMİ

Platin ve Platin grubu metaller;  kimyasal korozyon dirençleri, ergime derecelerinin yüksek olmaları nedeniyle kimya laboratuvarları için mükemmel  materyallerdir.

Aşağıda Platin ve alaşımlara ait bilgiler mevcuttur:

SAF PLATİN:  Ergime Derecesi  1772 C⁰ dir.  Yumuşaktır  ve kolay şekillendirilebilir. Asit ve Ergimiş tuzların büyük bir kısmına karşı  korozyon direnci mükemmeldir. Ancak ; 700 C⁰ - 1000 C⁰ ‘de sertliğini ve deformasyon direncini kaybettiği için, İridyum, Altın ve veya Rodyum ile alaşım yapılarak mekanik mukavemeti arttırılır.

%95 PLATİN -%5 ALTIN :   Ergime Derecesi  1710 C⁰ dir.  Saf Platinden daha yüksek sıcaklıklarda deformasyon direncini ve sertliğini korur. En önemli özelliği, ergimiş camsı yapılar ile temas halinde iken yapışma direncinin yüksek olmasıdır ;  kalıpa dökülen numune donduktan sonra kolaylıkla kalıptan çıkar.   Bu nedenle XRF Analizlerinde numune hazırlamakta kullanılan Kroze ve Kalıplar için seçilebilecek en iyi Platin alaşımıdır. Dolayısıyla çok daha fazla numune yapılabilir.

PLATİN -  RODYUM (% 3.5 - %10) :  Ergime Derecesi  1789 – 1850 C⁰ dir. Rodyum; Platinin diğer metallerle yaptığı alaşımlar içerisinde en fazla sertlik, ve mukavemet artışı sağlayan elementtir. Rodyum oranı arttıkça kroze , daha yüksek sıcaklıklarda şeklini korur.  Kalıba yapışma özelliği Altınlı alaşıma göre çok daha zayıftır.  Numunelerin döküldüğü kalıplarda tercih edilmez.

%85 PLATİN--%10 RODYUM- %5 ALTIN :   %5Altınlı Platin alaşımının benzeri özellikler vardır. Ancak, yapışma özellikliği daha zayıf, mekanik mukavemeti daha yüksektir.

LABORATUVAR EKİPMANLARININ ÇALIŞMA SÜRELERİ NASIL ARTTIRILIR.

Metallerin büyük bir kısmı,  platin ile belirli oranlarda alaşım yapıldığında saf platinden daha düşük erime sıcaklığına sahip olurlar.

Krozelerin kullanımı sırasında istenmeden oluşacak  bu alaşımlar; çatlamaya, noktasal ergime veya komple deformasyona neden olurlar.

Bu elementler, Bor, Silisyum, Fosfor, Arsenik, Kalay, Antimon, Kurşun, Bizmut, ve Kükürt.

PLATİN GRUBU METALLERE ZARAR VEREN ELEMENTLERİN  ERGİME DERECELERİNE ETKİSİ

Oksijenin yetersiz olduğu durumlarda, kimyasal indirgenme nedeniyle, platine zarar veren elementler açığa çıkar. Bu nedenle; Kütle kaybı ve Kül Tayini deneylerinde dahi Oksitleyici ortamda çalışılmalıdır.

Bunzen Beki ile yapılan ısıtmalarda,  alev daima oksijence zengin olmalıdır. Numune içinde Karbon veya organik maddelerin bulunması halinde indirgenme reaksiyonu ile platine zararlı maddeler açığa çıkar.

Silisyum, Fosfor, bor veya kükürt içeren numunelerde aşırı dikkat gösterilmelidir.  Krozenin içerisinde  ergitme sırasında indirgenen bu elementler, krozede kırılganlığa  neden olur. Özellikle Unların Kül Tayini ve diğer organik bileşiklerde Fosforun yaratacağı etkiye karşı dikkatli olunmalıdır.

Platin ekipmanlar sadece analizi yapılacak numunelerden zarar görmez;  Ergitme fırınlarının ısıtılmasını sağlayan Silisyum-Karbür resiztanslar ile temas veya fırın tabanına dökülen resistans artıkları ile temas  gibi dış etkenler de dikkate alınmalıdır.

Laboratuvarlarda platin ekipmanların konulacağı tüm yüzeyler daima temiz  tutulmalı  ve üzerinde  sıcak platin ile reaksiyona girebilecek artıklar olmamalıdır.

Ergitme fırınından Krozelerin alımında kullanılan Maşa ve benzeri  ekipmanların platine temas eden yüzeyleri platin kaplanmalıdır.

Platin ekipmanları demir içeren ekipmanlara temas ettirilmemelidir. Örneğin Bunzen beki ile yapılan ısıtmalarda  krozelerin konulduğu ayakların seramik kaplı veya platin ile kaplanmış olması gereklidir.

 

ASİT VE ERGİMİŞ TUZLARIN  ETKİSİ

Yaş kimyasal analizler yapılırken Halojen Bileşikler, Kral Suyu ve  derişik asidik karışımlar platininin korozyonuna neden olur.

Yüksek sıcaklıktaki ergimiş alkali metal hidroksit veya siyanür tuzları çok koroziftir. Ancak bir karşılaştırma yapılacak olursa; Potasyum bileşikleri sodyum tuzlarından daha koroziftir.

Soda veya soda-potas ergitmelerinde krozenin üstü bir platin kapak ile kapatılarak CO₂ atmosferi oluşturulur ve krozenin oksidasyonu önlenir.

 

ISITMA

Platin ekipmanların gereksiz yere uzun süreler  ısıtmak, kristal yapısının büyümesi dolayısıyla, kırılganlık ve çatlama eğiliminin artmasına neden olur.

Sıcak halde iken ( özellikle akkor sıcaklığında) platin dışı metallerle temas ettirilmemesi gerektiği gibi, ayrıca platin ekipman ile de uzun süre temas halinde kalmamalıdır. Aksi halde self-diffusion mekanizması gereği birbirine kaynarlar.

DAHA UZUN SÜRE KULLANIM İÇİN NELER YAPILMALI

• Çok kullanılmış krozeleri, içeriği bilinmeyen numunelerin analizinde kullanmak  en azından yeni krozenin kontamine olmasından daha iyidir.
• Asla krozeleri Silisyum-Karbür ısıtıcıların üzerine koymayınız.
• Fırın içyüzey kaplamalarında Platine zarar verecek elementler olmamalıdır.
• Bazı organik maddeler uygun oksitleyici ortam oluşturur. ( Orneğin ısıtma öncesi küçük bir miktar amonyum nitrat ilavesi)
• Platin ekipmanlar sıcak iken sadece Ucu Platin Kaplı Maşalar ile taşınmalıdır.
• Bunzen beki mutlaka Kuvvetli oksitleyici alevle yanmalıdır. ( Mavi/Renksiz = Oksitleyici ) (Sarı alevden kaçınılmalıdır.)
• Saf platin çok yumuşak olduğundan alternatif platin alaşımları kullanılabilir. (Rodyum ile alaşımlama gibi.)

 

PLATİN KROZELERİN TEMİZLENMESİ

Platin  Ekipmanları  kullanım sonrası hemen temizlemek  kullanım süresini arttırır

• Temel olarak uygun bir solvent ile kroze ve kalıpları kaynatmak en uygun yöntemdir. Örneğin Nitrik Asit ( Eğer ihtiyaç varsa Hidrojen Peroksit ile seyreltilmiş olarak) veya Hidroklorik asit ile kaynatmak.
• Eğer yeterli temizlenme sağlanamaz  ise; Potasyum Bisülfat veya Potasyum Difosfat eritişi yapılabilir. Ayrıca Sodyum Karbonat veya  Boraks’ta aynı amaçla kullanılabilir.
• Kral Suyu veya Peroksit içeren Hidroklok Asit ile asla temizlik veya deney yapılmamalıdır. Çünkü reaksiyonda çıkan serbest klor  Platini çözer. 
• Yüzeysel olarak alaşımlanmış platin ekipmanlar  korundum(Al₂O₃ )bazlı aşındırcı  ile parlatılarak temizlenebilir. Ancak kesinlikle metal karbür bazlı aşındırıcı kulanılmamalıdır.
• Yüzeyde  kalan korundum artıkları Hidroflorik Asit ile temizlenmelidir.
• Platin ekipmanlar tavlanarak temizlenmemelidir. Bu durumda zararlı elementler iç yapıya nüfüz ederek daha çok kirlenmeye neden olur.
• Temizleme işlemleri sonrası saf su ile yıkanmalı, basınçlı su ile kurutulduktan sonra Alkol içerisine daldırılmalıdır.

Platin krozelerinizi yukarıda yer alan bilgiler doğrultusunda temizleyemiyorsanız, krozelerinizi Aktive Platin\\\'e göndererek inceletebilirsiniz.

 

ÖRNEKLER

 

1-DEMİR VE MANGAN İLE KONTAMİNE OLAN KROZELERİN TEMİZLENMESİ

Kullanılacak Kimyasallar :

• Sodyum Metasilikat (Na₂SiO₃ ; Ergime Derecesi : 1088 C ⁰ ) veya
• Lityum Tetraborat  (Li₂B₄O₇; Ergime Derecesi: 920 C⁰ )
• Su ve seyreltilmiş HCl

 

Prosedür:

1.Krozenin kuru olduğuna emin olun ve  2/3’ünü Sodyum Metasilikat ile doldurun,

2.1100-1125 C⁰ ‘deki  fırına koyun ve metasilikat eriyinceye kadar bekleyin. Bu süre genellikle 15-20 dakikadır.

3.Fırının yanına bir seramik  blok üzerine yeterince derin ve geniş bir metal kap hazırlayın.

4.Fırından krozeyi Platin Uçlu Maşa ile  çıkarın ve hızla içerisindeki sıvının mümkün olduğunca çok kısmını  metal kaba dökün.

5.Krozeyi soğumaya bırakın. Bu süre içerisinde krozede kalan artık camsı yapının kırılma sesi duyulur.

6.Soğutmayı hızlandırmak için sıcak kroze  su dolu bir kabın içerisine daldırılabilir.

7.Kroze yeterince soğuduktan sonra, camsı parçaları temizleyin. Eğer tam temzilenmemiş ise sorun olmaz, çünkü bunlar suda çözünür.

8.Yeterince temizlenmemiş ise yukarıda işlem birkez daha tekrarlanır.

9.Nihai  temizlik seyretilmiş HCL içeren su ile yapılır.

10.Hemen hemen bütün camsı yapı temizlenmiştir. Krozeyi içi su dolu bir beher içerisine bırakın ve birkaç kere suyu değiştirerek işlemi sonlandırın.

11.Krozeyi kurutun.

**** TÜM BU İŞLEMLERİ YAPARKEN  İŞ SAĞLIĞI VE GÜVENLİĞİ TEDBİRLERİNİ ALMAYI UNUTMAYIN****   

 

2-SİLİSYUM OKSİT, SİLİKAT, METAL VE METAL OKSİTLERİN TEMİZLENMESİ

 

Kullanılacak Kimyasallar :

• Potasyum Bisülfat (KHSO₄;  Ergime Derecesi : 197 C⁰ )  KUVVETLİ TEMİZLİK İÇİN veya
• Sodyum Karbonat (Na₂CO₃ ; Ergime Derecesi: 854 C⁰ )  NORMAL TEMİZLİK İÇİN veya
• Sodyum Tetraborat (B₄H₂ONa₂O₁₇); Ergime Derecesi: 75 C⁰  )  KABA TEMİZLİK İÇİN
• Su ve seyreltilmiş HCl

 

Prosedür:

1-Krozenin içerisine kapasitesinin 1/3 oranında Potasyum Bisulfat doldurun.

2-Krozeyi  bunzen bekinin üstünde ısıtın ve Potasyum Bisülfatın erimesine izin verin

3-Ucu Platin kaplı Maşa ile krozeyi tutun ve açık alev üzerinde daireler çizerek karıştırın ve Potasyum tuzunun kırmızı sıcaklığa geldiğini görün.

4-Ergimiş tuzu uygun kaba (Seramik veya metal) dökün.

5-Kroze içerisinde kalan artıkları temizlemek için %20 (v/v) ‘lik HCl içersinde kaynatın.

6-Sonra de-iyonize su içersinde defalarca yıkayıp kurutun.

 

3-ASİT KULLANARAK TEMİZLEME ÖRNEKLERİ

• SİTRİK ASİT :  Ultrasonik Temizleme cihazının içerine %10’luk Sitrik asit solüsyonu doldurun ve 50 C⁰ ‘ye ısıtın ve krozeyi   içerisine bırakın.

Temizleme süresini hızlandırmak için %20 w/v Sitrik asit solüsyonunu bir behere doldurun ve 80 C⁰ de Krozeyi içerisinde bekletin.

• HİDROKLORİK ASİT : Daha hızlı temizlemek için  krozeyi  %10’luk HCL içerisinde bekletin.
• NİTRİK ASİT : Çok daha etkili ve hızlı temizleme için Krozeyi Klor içermeyen HNO3 içerisinde kaynatın.
• ASLA KRAL SUYU KULLANMAYIN !!!